Χρωματογραφία αερίου πώς λειτουργεί, είδη, μέρη, εφαρμογές



Το αέρια χρωματογραφία (CG) είναι μια αναλυτική τεχνική που χρησιμοποιείται για τον διαχωρισμό και την ανάλυση των συστατικών ενός μείγματος. Είναι επίσης γνωστή ως χρωματογραφία κατανομής αερίου-υγρού, η οποία, όπως θα δούμε αργότερα, είναι η πλέον κατάλληλη για να αναφερθεί αυτή η τεχνική..

Σε έναν αριθμό περιοχών επιστημονικής ζωής, είναι ένα απαραίτητο εργαλείο στις εργαστηριακές μελέτες, δεδομένου ότι είναι μια μικροσκοπική έκδοση ενός πύργου απόσταξης, ικανό να παράγει αποτελέσματα υψηλής ποιότητας.

Όπως δείχνει το όνομά του, χρησιμοποιεί αέρια στην ανάπτυξη των λειτουργιών του. πιο συγκεκριμένα, είναι η κινητή φάση που σέρνει τα συστατικά του μίγματος.

Αυτό το φέρον αέριο, το οποίο στις περισσότερες περιπτώσεις είναι ήλιο, διέρχεται από το εσωτερικό μίας χρωματογραφικής στήλης, ενώ ταυτόχρονα καταλήγει να διαχωρίζει όλα τα συστατικά.

Άλλα αέρια μεταφοράς που χρησιμοποιούνται για το σκοπό αυτό είναι άζωτο, υδρογόνο, αργό και μεθάνιο. Η επιλογή αυτών θα εξαρτηθεί από την ανάλυση και τον ανιχνευτή που συσχετίζεται με το σύστημα. Στην οργανική χημεία, ένας από τους κύριους ανιχνευτές είναι το φασματοφωτόμετρο μάζας (MS). Επομένως, η τεχνική αποκτά την ονοματολογία GC / MS.

Έτσι, όχι μόνο όλα τα συστατικά του μίγματος διαχωρίζονται, αλλά είναι γνωστό τι είναι οι μοριακές τους μάζες και από εκεί, μέχρι την ταυτοποίησή τους και την ποσοτικοποίησή τους.

Όλα τα δείγματα περιέχουν τις δικές τους μήτρες, και δεδομένου ότι η χρωματογραφία είναι σε θέση να "διευκρινίσει" για τη μελέτη της, υπήρξε ανεκτίμητη βοήθεια για την πρόοδο και την ανάπτυξη αναλυτικών μεθόδων. Επιπλέον, μαζί με εργαλεία πολλαπλών μεταβλητών, το πεδίο εφαρμογής του θα μπορούσε να ανέλθει σε ανυπολόγιστα επίπεδα.

Ευρετήριο

  • 1 Πώς λειτουργεί η αέρια χρωματογραφία?
    • 1.1 Διαχωρισμός
    • 1.2 Ανίχνευση
  • 2 Τύποι
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 μέρη αεριοχρωματογράφου
    • 3.1 Στήλη
    • 3.2 Ανιχνευτής
  • 4 Εφαρμογές
  • 5 Αναφορές

Πώς λειτουργεί η αέρια χρωματογραφία?

Πώς λειτουργεί αυτή η τεχνική; Η κινητή φάση, της οποίας η μέγιστη σύνθεση είναι αυτή του φέροντος αερίου, σύρει το δείγμα εντός της χρωματογραφικής στήλης. Το υγρό δείγμα πρέπει να εξατμιστεί και για να εξασφαλιστεί αυτό, τα συστατικά του πρέπει να έχουν υψηλές πιέσεις ατμών.

Έτσι, το φέρον αέριο και το αέριο δείγμα, εξατμισθέντα από το αρχικό υγρό μίγμα, αποτελούν την κινητή φάση. Αλλά ποια είναι η στάσιμη φάση?

Η απάντηση εξαρτάται από τον τύπο της στήλης με την οποία η ομάδα λειτουργεί ή απαιτεί την ανάλυση. και στην πραγματικότητα, αυτή η στατική φάση ορίζει τον τύπο του CG που εξετάζεται.

Διαχωρισμός

Στην κεντρική εικόνα απεικονίζεται με απλό τρόπο η λειτουργία διαχωρισμού των συστατικών μέσα σε μια στήλη στο CG.

Τα μόρια αερίου φορέα παραλείφθηκαν έτσι ώστε να μην συγχέονται με αυτά του εξατμισμένου δείγματος. Κάθε χρώμα αντιστοιχεί σε ένα διαφορετικό μόριο.

Η στατική φάση, αν και φαίνεται να είναι οι πορτοκαλί σφαίρες, είναι στην πραγματικότητα μια λεπτή μεμβράνη υγρού που διαβρώνει τα εσωτερικά τοιχώματα της σπονδυλικής στήλης.

Κάθε μόριο θα διαλυθεί ή θα διανείμει διαφορετικά στο εν λόγω υγρό. εκείνοι που αλληλεπιδρούν περισσότερο μαζί του πέφτουν πίσω, και εκείνοι που δεν το κάνουν, κινούνται πιο γρήγορα.

Ως αποτέλεσμα, συμβαίνει ο διαχωρισμός των μορίων, όπως φαίνεται με τις πολύχρωμες κουκίδες. Λέγεται έπειτα ότι πορφυρές κουκίδες ή μόρια παραλίγο πρώτα, ενώ τα μπλε θα βγουν τελευταία.

Ένας άλλος τρόπος να πούμε τα παραπάνω είναι τα εξής: το μόριο που ξεφεύγει πρώτα έχει τον συντομότερο χρόνο συγκράτησης (ΤR).

Έτσι, μπορείτε να προσδιορίσετε ποια είναι αυτά τα μόρια με απευθείας σύγκριση του ΤR. Η αποτελεσματικότητα της στήλης είναι ευθέως ανάλογη της ικανότητάς της να διαχωρίζει μόρια με παρόμοιες συγγένειες για τη στατική φάση.

Ανίχνευση

Μόλις ολοκληρωθεί ο διαχωρισμός όπως φαίνεται στην εικόνα, τα σημεία θα παραληφθούν και θα εντοπιστούν. Γι 'αυτό, ο ανιχνευτής πρέπει να είναι ευαίσθητος στις διαταραχές ή τις φυσικές ή χημικές μεταβολές που προκαλούν αυτά τα μόρια. και μετά από αυτό, θα αποκρίνεται με ένα σήμα το οποίο ενισχύεται και αντιπροσωπεύεται μέσω ενός χρωματογραφήματος.

Στη συνέχεια βρίσκεται στα χρωματογραφήματα όπου τα σήματα, τα σχήματα και τα ύψη τους μπορούν να αναλυθούν ως συνάρτηση του χρόνου. Το παράδειγμα των πολύχρωμων κουκίδων πρέπει να προέρχεται από τέσσερα σήματα: ένα για τα πορφυρά μόρια, ένα για τα πράσινα, ένα για τα μουστάρδα και ένα τελευταίο σήμα, με υψηλότερο TR, για τα μπλε.

Ας υποθέσουμε ότι η στήλη είναι ανεπαρκής και δεν μπορεί να διαχωρίσει σωστά τα μπλε χρώματα και τα μόρια μουστάρδας. Τι θα συμβεί; Στην περίπτωση αυτή, τέσσερις δεν θα ληφθούν ζώνες έκλουσης, αλλά τρεις, αφού οι δύο τελευταίες αλληλεπικαλύπτονται.

Αυτό μπορεί επίσης να συμβεί εάν η χρωματογραφία διεξάγεται σε πολύ υψηλή θερμοκρασία. Γιατί; Επειδή όσο υψηλότερη είναι η θερμοκρασία, τόσο ταχύτερη θα είναι η μετανάστευση αερίων μορίων και τόσο μικρότερη είναι η διαλυτότητα τους. και συνεπώς, τις αλληλεπιδράσεις της με τη στατική φάση.

Τύποι

Στην ουσία υπάρχουν δύο τύποι αερίου χρωματογραφίας: το CGS και το CGL.

CGS

Το CGS είναι το ακρωνύμιο για Gas-Solid Chromatography. Χαρακτηρίζεται από μια σταθερή στατική φάση αντί ενός υγρού.

Το στερεό πρέπει να έχει πόρους ελεγχόμενης διαμέτρου όπου τα μόρια διατηρούνται καθώς μετακινούνται προς τα κάτω στη στήλη. Αυτό το στερεό είναι συνήθως μοριακά κόσκινα, όπως ζεόλιθοι.

Χρησιμοποιείται για πολύ συγκεκριμένα μόρια, καθώς το CGS αντιμετωπίζει συνήθως αρκετές πειραματικές επιπλοκές. όπως για παράδειγμα, το στερεό μπορεί να διατηρήσει μη αναστρέψιμα ένα από τα μόρια, αλλάζοντας εντελώς το σχήμα των χρωματογραμμάτων και την αναλυτική τους αξία.

CGL

Το CGL είναι υγρή χρωματογραφία αερίου. Αυτός ο τύπος αεριοχρωματογραφίας καλύπτει τη συντριπτική πλειοψηφία όλων των εφαρμογών και είναι συνεπώς ο πιο χρήσιμος από τους δύο τύπους.

Στην πραγματικότητα, το CGL είναι συνώνυμο της αεριοχρωματογραφίας, αν και δεν διευκρινίζεται τι συζητείται. Από τώρα και στο εξής, μόνο αυτός ο τύπος CG θα αναφερθεί.

Μέρη αερίου χρωματογράφου

Η επάνω εικόνα απεικονίζει ένα απλοποιημένο διάγραμμα των τμημάτων ενός αεριοχρωματογράφου. Σημειώστε ότι η πίεση και η ροή του ρεύματος αερίου μεταφοράς μπορεί να ρυθμιστεί και επίσης η θερμοκρασία του κλιβάνου που θερμαίνει τη στήλη.

Από αυτήν την εικόνα μπορείτε να συνοψίσετε το CG. Από τον κύλινδρο ρέει ένα ρεύμα του He, το οποίο εξαρτάται από τον ανιχνευτή, ένα τμήμα εκτρέπεται προς το μέρος του και το άλλο πηγαίνει στον εγχυτήρα.

Μικροσυγκόλληση τοποθετείται στον εγχυτήρα, με τον οποίο απελευθερώνεται αμέσως (όχι βαθμιαία) ένας όγκος δείγματος της τάξης του μL..

Η θερμότητα του φούρνου και του εγχυτήρα πρέπει να είναι αρκετά υψηλή ώστε να εξατμίζει το δείγμα στιγμιαία. εκτός εάν εγχυθεί άμεσα δείγμα αερίου.

Ωστόσο, η θερμοκρασία δεν μπορεί να είναι πολύ υψηλή, καθώς θα μπορούσε να εξατμίσει το υγρό από τη στήλη, η οποία λειτουργεί ως στατική φάση.

Η στήλη είναι συσκευασμένη ως σπείρα, παρόλο που μπορεί επίσης να είναι σχήματος U. Το δείγμα μετακινείται σε όλο το μήκος της στήλης, φτάνει στον ανιχνευτή, του οποίου τα σήματα ενισχύονται, επιτυγχάνοντας έτσι τα χρωματογραφήματα.

Στήλη

Στην αγορά υπάρχει ένα άπειρο από καταλόγους με πολλαπλές επιλογές για χρωματογραφικές στήλες. Η επιλογή αυτών εξαρτάται από την πολικότητα των συστατικών που πρόκειται να διαχωριστούν και να αναλυθούν. εάν το δείγμα είναι μη-πολικό, τότε θα επιλεγεί μια στήλη με σταθερή φάση που είναι λιγότερο πολική.

Οι στήλες μπορούν να είναι συσκευασμένου τύπου ή τριχοειδή. Η στήλη της κεντρικής εικόνας είναι τριχοειδής, καθώς η στατική φάση καλύπτει την εσωτερική της διάμετρο αλλά όχι ολόκληρο το εσωτερικό της.

Στη γεμάτη στήλη, όλο το εσωτερικό του έχει γεμίσει με ένα στερεό που είναι συνήθως πυρίμαχη σκόνη από τούβλα ή γη διατόμων.

Το εξωτερικό του υλικό αποτελείται είτε από χαλκό, ανοξείδωτο χάλυβα, είτε από γυαλί ή πλαστικό. Ο καθένας διαθέτει τα χαρακτηριστικά του: τον τρόπο χρήσης του, το μήκος του, τα συστατικά που το καταφέρνει καλύτερα να διαχωρίσει, τη βέλτιστη θερμοκρασία λειτουργίας, την εσωτερική διάμετρο, το ποσοστό σταθερής φάσης που προσροφάται στο στερεό υπόστρωμα κλπ..

Ανιχνευτής

Εάν η στήλη και ο φούρνος είναι η καρδιά του CG (είτε πρόκειται για CGS ή CGL), ο ανιχνευτής είναι ο εγκέφαλός σας. Εάν ο ανιχνευτής δεν λειτουργεί, δεν έχει νόημα να διαχωρίζονται τα συστατικά του δείγματος, αφού δεν θα ξέρουν τι είναι. Ένας καλός ανιχνευτής πρέπει να είναι ευαίσθητος στην παρουσία του αναλύτη και να ανταποκρίνεται στις περισσότερες συνιστώσες.

Ένα από τα πιο χρησιμοποιημένα είναι η θερμική αγωγιμότητα (TCD), θα ανταποκρίνεται σε όλα τα συστατικά, αλλά όχι με την ίδια αποτελεσματικότητα όπως άλλοι ανιχνευτές σχεδιασμένοι για ένα συγκεκριμένο σύνολο αναλυτών.

Για παράδειγμα, ο ανιχνευτής ιονισμού φλόγας (FID) προορίζεται για δείγματα υδρογονανθράκων ή άλλων οργανικών μορίων.

Εφαρμογές

-Δεν μπορεί να λείπει ένας αεριοχρωματογράφος σε εργαστήριο εγκληματολογίας ή εγκληματολογίας.

-Στη φαρμακευτική βιομηχανία χρησιμοποιείται ως εργαλείο ανάλυσης ποιότητας σε αναζήτηση ακαθαρσιών σε παρτίδες παρασκευασμένων φαρμάκων.

-Βοηθάει στον εντοπισμό και την ποσοτικοποίηση των δειγμάτων φαρμάκων, ή επιτρέπει την ανάλυση για να ελέγξει αν ένας αθλητής έχει προσβληθεί.

-Χρησιμοποιείται για την ανάλυση της ποσότητας των αλογονωμένων ενώσεων σε πηγές νερού. Ομοίως, το έδαφος μπορεί να καθορίσει το επίπεδο μόλυνσης από παρασιτοκτόνα.

-Αναλύστε το προφίλ λιπαρών οξέων των δειγμάτων διαφορετικής προέλευσης, φυτικής ή ζωικής προέλευσης.

-Μεταμορφώνοντας τα βιομόρια σε πτητικά παράγωγα, μπορούν να μελετηθούν με αυτή την τεχνική. Έτσι, μπορεί να μελετηθεί η περιεκτικότητα σε αλκοόλες, λίπη, υδατάνθρακες, αμινοξέα, ένζυμα και νουκλεϊκά οξέα.

Αναφορές

  1. Day, R., & Underwood, Α. (1986). Ποσοτική Αναλυτική Χημεία. Χρωματογραφία αερίου-υγρού. (Πέμπτη έκδοση). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Οργανική Χημεία (Έκτη έκδοση). Mc Graw Hill, ρ577-578.
  3. Skoog D. Α. & West D. Μ. (1986). Εργατική ανάλυση (Δεύτερη έκδοση). Interamerican.
  4. Wikipedia. (2018). Χρωματογραφία αερίου. Ανακτήθηκε από: en.wikipedia.org
  5. Thet Κ. & Woo Ν. (30 Ιουνίου 2018). Χρωματογραφία αερίου. Χημεία LibreTexts. Ανακτήθηκε από: chem.libretexts.org
  6. Πανεπιστήμιο Sheffield Hallam. (s.f.). Χρωματογραφία αερίου. Ανακτήθηκε από: teaching.shu.ac.uk