Analito ποιοτική και ποσοτική ανάλυση, βήματα



Το αναλύτη είναι ένα χημικό είδος (ιόντα, μόρια, πολυμερικά συσσωματώματα), των οποίων η παρουσία ή η συγκέντρωση θέλετε να γνωρίζετε σε μια διαδικασία χημικής μέτρησης. Όταν μιλάμε για τη διαδικασία μέτρησης, αναφέρεται σε οποιαδήποτε από τις υπάρχουσες αναλυτικές τεχνικές, είτε είναι κλασσικές είτε οργανικές.

Για να μελετήσετε την αναλυόμενη ουσία, χρειάζεστε ένα "χημικό μεγεθυντικό φακό" που επιτρέπει στην απεικόνισή της να το αναγνωρίσει μέσα στο περιβάλλον που την περιβάλλει. Αυτό το μέσο είναι γνωστό ως μήτρα. Επίσης, απαιτείται ένας κανόνας, ο οποίος κατασκευάζεται από μοτίβα με γνωστές τιμές συγκέντρωσης και αποκρίσεων (απορροφήσεις, τάση, ρεύμα, θερμότητα κ.λπ.).

Οι κλασσικές τεχνικές για τον προσδιορισμό ή την ποσοτικοποίηση της αναλυόμενης ουσίας συνίστανται συνήθως στην αντίδραση αυτής με μια άλλη ουσία της οποίας η σύνθεση και η συγκέντρωση είναι ακριβώς γνωστές. Πρόκειται για μια σύγκριση με μια τυποποιημένη μονάδα (γνωστή ως τιτλοφόρηση) προκειμένου να γνωρίζουμε μέσω αυτής την καθαρότητα του αναλύτη.

Ενώ τα όργανα, ενώ μπορούν να έχουν την ίδια κλασική αρχή, επιδιώκουν να συσχετίζουν μια φυσική αντίδραση στη συγκέντρωση της αναλυόμενης ουσίας. Μεταξύ αυτών των τεχνικών μπορούν να αναφερθούν παγκοσμίως: φασματοσκοπία, θερμιδομετρία, βολταμετρία και χρωματογραφία.

Ευρετήριο

  • 1 Ποιοτική και ποσοτική ανάλυση του αναλύτη
  • 2 βήματα στην ποσοτική ανάλυση
    • 2.1 Δειγματοληψία του αναλύτη
    • 2.2 Μετατροπή της αναλυόμενης ουσίας με μετρήσιμο τρόπο
    • 2.3 Μέτρηση
    • 2.4 Υπολογισμός και ερμηνεία μετρήσεων
  • 3 Αναφορές

Ποιοτική και ποσοτική ανάλυση του αναλύτη

Η ποιοτική ανάλυση αφορά την ταυτοποίηση των στοιχείων ή ουσιών που υπάρχουν σε ένα δείγμα μέσω ενός συνόλου συγκεκριμένων αντιδράσεων. Και η ποσοτική ανάλυση, επιδιώκει τον προσδιορισμό της ποσότητας μιας συγκεκριμένης ουσίας σε ένα δείγμα.

Η προσδιορισθείσα ουσία ονομάζεται συχνά το επιθυμητό συστατικό ή αναλυτέα ουσία και μπορεί να συνιστά ένα μικρό ή μεγάλο μέρος του δείγματος που έχει μελετηθεί ή να αναλυθεί.

Αν η αναλυόμενη ουσία είναι περισσότερο από 1% του δείγματος, θεωρείται ότι αποτελεί μείζονα συνιστώσα. ενώ εάν αποτελεί μεταξύ 0,01 και 1%, θεωρείται δευτερεύον στοιχείο του δείγματος. Και αν η ουσία αντιπροσωπεύει λιγότερο από το 0,01% του δείγματος, θεωρείται ότι η αναλυόμενη ουσία είναι ένα υπολειμματικό συστατικό.

Η ποσοτική ανάλυση μπορεί να βασιστεί στο μέγεθος του ληφθέντος δείγματος και η ανάλυση μπορεί γενικά να διαιρεθεί ως εξής:

-Macro, όταν το βάρος του δείγματος είναι μεγαλύτερο από 0,1 g

-Semimicro, με δείγματα μεταξύ 10 και 100 mg

-Micro, με δείγματα από 1 έως 10 mg

-Ultramicro, δείγματα της τάξης των μικρογραμμαρίων σχετίζονται με τη χρήση (1 μg = 10-6 ζ)

Βήματα στην ποσοτική ανάλυση

Μια ποσοτική ανάλυση ενός δείγματος αποτελείται από τέσσερα στάδια:

-Δειγματοληψία

-Μετατρέψτε τον αναλύτη σε κατάλληλη μορφή για τη μέτρησή του

-Μέτρηση

-Υπολογισμός και ερμηνεία μετρήσεων.

Δειγματοληψία αναλυτή

Το επιλεγμένο δείγμα πρέπει να είναι αντιπροσωπευτικό του υλικού από το οποίο εξήχθη. Αυτό σημαίνει ότι το υλικό πρέπει να είναι όσο το δυνατόν ομοιογενές. Επομένως, η σύνθεση του δείγματος πρέπει να αντανακλά εκείνη του υλικού από το οποίο ελήφθη.

Εάν το δείγμα επιλέγεται με τη δέουσα προσοχή, η συγκέντρωση του αναλύτη που βρίσκεται σε αυτό θα είναι αυτή του υπό μελέτη υλικού..

Το δείγμα αποτελείται από δύο μέρη: την αναλυόμενη ουσία και τη μήτρα στην οποία βυθίζεται η αναλυόμενη ουσία. Είναι επιθυμητό η μεθοδολογία που χρησιμοποιείται για την ανάλυση να εξαλείψει όσο το δυνατόν περισσότερο την παρεμβολή των ουσιών που περιέχονται στη μήτρα.

Το υλικό στο οποίο θα μελετηθεί ο αναλύτης μπορεί να είναι διαφορετικής φύσης. για παράδειγμα: ένα υγρό, ένα τμήμα ενός βράχου, ένα τμήμα ενός δαπέδου, ένα αέριο, ένα δείγμα αίματος ή άλλου ιστού κ.λπ. Έτσι, η μέθοδος λήψης ενός δείγματος μπορεί να ποικίλει ανάλογα με τη φύση του υλικού.

Εάν πρόκειται να αναλυθεί ένα υγρό, η πολυπλοκότητα της δειγματοληψίας θα εξαρτηθεί από το εάν το υγρό είναι ομοιογενές ή ετερογενές. Επίσης, η μέθοδος λήψης δείγματος υγρού εξαρτάται από τους στόχους που θα αναπτυχθούν στη μελέτη.

Μετασχηματισμός της αναλυόμενης ουσίας με μετρήσιμο τρόπο

Το πρώτο βήμα αυτής της φάσης της χρήσης της ποσοτικής αναλυτικής μεθόδου είναι η διάλυση του δείγματος. Η μέθοδος που χρησιμοποιείται για το σκοπό αυτό ποικίλλει ανάλογα με τη φύση του υπό μελέτη υλικού.

Αν και κάθε υλικό μπορεί να παρουσιάσει ένα συγκεκριμένο πρόβλημα, οι δύο πιο συνήθεις μέθοδοι που χρησιμοποιούνται για τη διάλυση των δειγμάτων είναι:

-Επεξεργασία με ισχυρά οξέα, όπως θειικό, υδροχλωρικό, νιτρικό ή υπερχλωρικό οξύ

-Συγχώνευση σε όξινη ή βασική ροή, ακολουθούμενη από επεξεργασία με νερό ή με οξύ.

Πριν από τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης του αναλύτη στο δείγμα, πρέπει να επιλυθεί το πρόβλημα της παρεμβολής. Αυτά μπορούν να παραχθούν από ουσίες που ανταποκρίνονται θετικά στα αντιδραστήρια που χρησιμοποιούνται στον προσδιορισμό της αναλυόμενης ουσίας, γεγονός που μπορεί να προκαλέσει ψευδή αποτελέσματα.

Η παρεμβολή μπορεί επίσης να είναι τέτοιου μεγέθους ώστε να παρεμποδίζει την αντίδραση του αναλύτη με τα χρησιμοποιούμενα αντιδραστήρια στον προσδιορισμό του. Οι παρεμβολές μπορούν να εξαλειφθούν μεταβάλλοντας τη χημική τους φύση.

Ο αναλύτης επίσης διαχωρίζεται από την παρεμβολή με καταβύθιση της παρεμβολής, χρησιμοποιώντας τα συγκεκριμένα αντιδραστήρια για κάθε περίπτωση.

Μέτρηση

Αυτό το στάδιο μπορεί να πραγματοποιηθεί με φυσικές ή χημικές μεθόδους, στις οποίες διεξάγονται ειδικές ή επιλεκτικές αντιδράσεις για τον αναλύτη. Παράλληλα, τα πρότυπα διαλύματα επεξεργάζονται με τον ίδιο τρόπο που επιτρέπουν τον προσδιορισμό της συγκέντρωσης αναλυόμενης ουσίας με σύγκριση..

Σε πολλές περιπτώσεις, η χρήση των ενόργανες τεχνικές που αποσκοπούν στην επίλυση προβλημάτων στη χημική ανάλυση των ουσιών, όπως είναι απαραίτητο: φασματοσκοπία απορρόφησης, φλογοφωτομετρία, σταθμική ανάλυση, κλπ Η χρήση αυτών των τεχνικών επιτρέπει την ταυτοποίηση της παρουσίας του αναλύτη στο δείγμα και την ποσοτικοποίησή του.

Κατά τη διάρκεια της ποσοτικής ανάλυσης ρόλο, είναι για την παρασκευή διαλυμάτων γνωστής συγκέντρωσης (πρότυπο ή πρότυπα) με τα οποία καθορίζονται την απόκριση στην εφαρμογή της μεθόδου για την κατασκευή μιας καμπύλης βαθμονόμησης (η οποία χρησιμεύει ως «χημική κανόνα»).

Είναι σημαντικό να σχεδιάσετε και να χρησιμοποιήσετε τους κατάλληλους στόχους που μπορούν να παρέχουν πληροφορίες σχετικά με τα πιθανά σφάλματα στην ανάλυση και το ελάχιστο ποσό που μπορεί να προσδιοριστεί από την αναλυόμενη ουσία με τη χρησιμοποιούμενη μέθοδο..

Οι λευκοί παρέχουν πληροφορίες σχετικά με την ποιότητα των αντιδραστηρίων και τη μεθοδολογία που εφαρμόστηκε.

Υπολογισμός και ερμηνεία μετρήσεων

Μόλις ληφθούν τα αποτελέσματα, πραγματοποιείται στατιστική ανάλυση.

Αρχικά ο μέσος όρος των αποτελεσμάτων υπολογίζεται, και η τυπική απόκλιση χρησιμοποιώντας την κατάλληλη μεθοδολογία. Στη συνέχεια, η μέθοδος σφάλματος εφαρμογής υπολογίζεται και συγκρίνεται με στατιστικούς πίνακες, καθορίζεται εάν το σφάλμα στην απόκτηση των αποτελεσμάτων της συγκέντρωσης του αναλύτη εμπίπτει εντός των επιτρεπομένων ορίων.

Αναφορές

  1. Day, R. Α. And Underwood, Α. L. (1986). Ποσοτική Αναλυτική Χημεία. 5ta Έκδοση Pearson Prentice Hall.
  2. Κεφάλαιο 3: Το λεξιλόγιο της αναλυτικής χημείας. [PDF] Ανακτήθηκε από: agora.cs.wcu.edu
  3. Έννοιες (s.f.) Χημική έννοια της αναλυόμενης ουσίας. Ανακτήθηκε από: 10conceptos.com
  4. Καθ. Oyola R. Martínez. (2016). Αναλυτική χημεία [PDF] Ανακτήθηκε από: uprh.edu
  5. Denton R. Braun. (1 Απριλίου 2016). Χημική ανάλυση. Encyclopædia Britannica. Ανακτήθηκε από: britannica.com